Профіль продукції
Основні особливості1) Експериментальні умови
Інструмент: GC1690 (включаючи детектор ECD)
Газ для випробування: стандартний газ SF6 499 ppm (Шанхай)
Висока чистота N2 (99,999%)
Хроматографічні робочі станції (N2000)
II. Експериментальні кроки
1) Стандартний газ
SF6 Стандартний газ SF6 Стандартний обсяг вибору обсяг після конденсації повітря
499 ppm 0,1 мл 100 мл
4,99 ppm 1 мл 100 мл
Згідно з вищезгаданою таблицею, певна кількість висококонцентрованого стандартного газу SF6 точно помпується окремо, формулюється до потрібної концентрації SF6 в шприцю з 100 мл повітря і змішується рівномірно.
2) Умови інструменту
Хроматографічні колонки: 5A молекулярне сіто колонки φ3mm × 0,5 мм × 1 м;
Температура колонки: 30-40 ℃; Парова кімнатна температура: 100 ℃;
Температура детектора: 100 ℃; Чутливість: висока
Азот (99,999%)
Швидкість потоку: 20-40 мл / хв; Обсяг проби: 0,1 мл
2.1 Вибір хроматографічних колонок
Оскільки детектор захоплення електронів генерує сигнал тільки для речовини, яка має здатність захоплювати електрони, SF6 є найсильнішою електронегативною речовиною, в реальному зразку тільки кисень в повітрі має сильну електронегативність, що впливає на безпосереднє визначення SF6, тому вибір 5A є найбільш ідеальним, оскільки здатність молекулярного сіта 5A поглинати O2 сильніше, ніж здатність поглинати SF6, тобто після того, як O2 і SF6 в зразку газу проходять через хроматичну колонку, слабкі компоненти поглинання SF6 спочатку виходять з хроматичної колонки, а O2 потім виходить з хроматичної колонки, таким чином уникнути великих піків O2, щоб замаскувати низькі концентраці
2.2 Вибір швидкості потоку газу
Розмір і стабільність швидкості потоку газу на аналіз має більший вплив, діапазон швидкості потоку зазвичай вибирається 20 ~ 40 мл / хвилину, але ECD є детектором концентрації, його значення відповіді на виявлення пропорційне концентрації речовини в газі, не впливає на зміни швидкості потоку газу, але впливає на час зберігання, швидкість потоку швидше, час зберігання короткий, оскільки тепер ми вибираємо температуру колонки 30 ° C, тому при високій кімнатній температурі 30 ° C не обов'язково може бути контрольовано, необхідно збільшити температуру колонки до 40-50 ° C, швидкість потоку може бути регульована, щоб спові
2.3 Результати аналізу
Коли концентрація SF6 вища, сигнал, що генерується SF6, дуже великий, що приховує піки O2, тому піки SF6 в хромографічному піку 499 ppm SF6 покривають частину O2, здається, що не розділені.
Повторюваність висоти і площі піку, дивіться в таблиці нижче:
|
Кількість аналізів |
СФ6Пік |
СФ6Площа вершини |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
РСД % |
0.24 |
0.27 |
Повторюваність висоти і площі піку, дивіться в таблиці нижче:
|
Кількість аналізів |
СФ6Пік |
СФ6Площа вершини |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
РСД % |
0.6 |
0.58 |
З вищезазначених результатів аналізу можна виявити, що точність аналізу висока, повторюваність в межах 1%, результати аналізу мають високу надійність.
2.4 Мінімальна виявлена концентрація аналізу розрахована на рівні: 5,0 × 10-11, тобто 50 ppt.
III. Результати обговорення
3.1 умови роботи хроматографії: 5A молекулярне сіто, довжина колони 1м, внутрішній діаметр φ2mm, розпад: 1; Газ: висока чистота азоту; Швидкість потоку: 40 мл / хв; Обсяг проби: 0,1 мл
3.2 За допомогою розрахунків наші інструменти досягли мінімальної концентрації виявлення SF6 в розмірі 5,0 × 10-11, що відповідає вимогам використання вугільних шахт.
